Dyfrakcja rentgenowska
Dyfrakcja rentgenowska (XRD – X-ray diffraction)
Odkrycie promieni Roentgena, ich dyfrakcji przez von Laue oraz opisanie tych zjawisk w sposób matematyczny przez Braggów doprowadziły do powstania techniki XRD służącej do badania ciał stałych. W metodzie tej wykorzystuje się zjawisko uginania promieniowania elektromagnetycznego na płaszczyznach krystalicznych. Odbicie promieni rentgenowskich od pojedynczej płaszczyzny atomów jest o wiele za słabe, aby mogło zostać zaobserwowane doświadczalnie, jednak w gdy odbicia wielu następnych równoległych płaszczyzn sieciowych nałożą się na siebie -sumaryczna fala odbita będzie na tyle silna, że spowoduje wyraźnie mierzalny efekt nazywany odbiciem interferencyjnym lub odbiciem Braggów [1].
gdzie:
d – oznacza odległość między płaszczyznami atomów,
\( \lambda \) – długość fali,
\( \Theta \) – kąt odbicia,
Rys. 1 obrazuje prawo Braggów.
Kiedy wiązka promieniowania monochromatycznego pada na nieruchomą próbkę – ulega dyfrakcji na losowo zorientowanych osiach krystalicznych. Z takiego odbicia powstaje obraz dyfrakcyjny (obraz Lauego) w postaci koncentrycznych kręgów wskutek nałożenia odbić dla
możliwych orientacji kryształu. Sposób powstawania takiego obrazu został opisany w rozdziale Dyfrakcja promieni Roentgena (promieni X).
Aby uzyskać ilościową informację na temat natężenia wiązki dyfrakcyjnej zamiast błony fotograficznej stosuje się liczniki scyntylacyjne, mierzy natężenie promieniowania
rozproszonego i rejestruje w postaci cyfrowej.
Rys. 2 prezentuje obraz Lauego oraz dyfraktogram rentgenowski.
Opisaną technikę XRD nazywa się metodą proszkową, ponieważ stosowana jest do ciał stałych w postaci niewielkiej ilości proszków. Jest to nieniszcząca technika pozwalająca stosunkowo szybko identyfikować struktury oraz faz występujące w preparacie, określenie w sposób ilościowy koncentracji danej fazy w materiale; określenie stopnia krystalizacji materiału, rozmiarów ziaren (materiały polikrystaliczne) oraz orientacji.
Badania dyfraktometryczne wykonywane są przy użyciu urządzeń zwanych dyfraktometrami. Każdy taki dyfraktometr zbudowany jest z lampy rentgenowskiej, monochromatora lub filtrów, stolika do mocowania próbek, detektora, generatora wysokiego napięcia i komputera sterującego pracą dyfraktometru.